Dans un article précédent, nous avons vu que les techniques de calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et d’analyse mécanique dynamique (DMA) sont des outils puissants et complémentaires dans la recherche sur les matériaux.
Nous présentons à nouveau une combinaison qui fournit plus d’informations lorsque l’on combine les résultats : DSC et rhéologie rotationnelle.
La DSC a de nombreuses applications et, parmi celles-ci, la recherche sur les polymères en est une très connue. Nous comparons deux échantillons de PEEK (polyétheréthercétone), ce qui implique des mesures jusqu’à 400°C.
La note d’application 248 décrit cette équation en détail. Voici quelques extraits de cette AN248.
Sur la base de ces courbes de chauffe DSC, il n’y a pas de différence notable entre les échantillons 1 et 2.
Le contrôle de la qualité conclurait qu’il s’agit du même matériau.
S’agit-il du même matériau ?
La réponse vient de la rhéologie !
L’échantillon est placé entre les plaques de mesure du rhéomètre rotatif Kinexus Prime.
Les propriétés viscoélastiques de l’échantillon dans la matière fondue sont étudiées par l’oscillation de la géométrie supérieure avec une fréquence et une amplitude données.
Pour mesurer le PEEK fondu à 360°C, nous utilisons la cartouche haute température (HTC Prime) récemment introduite comme système de chauffage sur le rhéomètre Netzsch Kinexus Prime.
Ce système de chauffe HTC Prime présente des caractéristiques qui ne seraient pas déplacées sur un appareil d’analyse thermique:
- Plage de température : 0 °C à 450 °C
- Refroidissement d’appoint pour un traitement rapide de l’échantillon
- Distribution homogène de la température de l’échantillon grâce à une convection forcée et une conduction thermique optimisées
- Contrôle intelligent de l’air de refroidissement pour une homogénéité parfaite de la température de l’échantillon
- Conception thermiquement optimisée avec une masse thermique et une isolation faibles
- Convient aux géométries de cônes et de plaques jusqu’à 40 mm de diamètre
- Possibilité de rinçage à l’azote gazeux
L’AN248 décrit comment nous pouvons mesurer les fluides structurés et quels essais ont été effectués sur ces échantillons de PEEK.
Le graphique 5 de l’AN248 compare la viscosité complexe des deux échantillons. Pour toute la gamme de fréquences mesurée à 360°C, l’échantillon 1 présente une viscosité complexe plus élevée que l’échantillon 2, avec une différence de plus d’une décade à 0,1 Hz. La différence entre les valeurs est due à la différence de poids moléculaire, que nous connaissons par la littérature.
Le graphique 6 de l’AN248 montre les courbes de refroidissement DSC des deux échantillons de PEEK.
Le pic exothermique entre 310 °C et 240 °C est typique de la cristallisation du PEEK. Une observation intéressante est la différence entre les températures maximales de cristallisation (Tc) : le matériau de plus faible poids moléculaire (échantillon 2 de PEEK) présente une Tc supérieure de 5 °C. Bien que la différence de poids moléculaire des deux polymères PEEK n’affecte pas leurs pics de fusion, ils présentent un comportement de refroidissement différent : plus le poids moléculaire est faible, plus la température de cristallisation est élevée. Alors que le refroidissement dans le DSC peut indiquer la différence de poids moléculaire mais ne peut pas en soi la prédire, la mesure de la rhéologie fournit clairement cette information.
Conclusion
La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technique bien connue et facile à utiliser pour analyser rapidement les propriétés thermiques des polymères. Les contrôles de qualité sont généralement effectués sur les deuxièmes courbes de chauffe de la DSC. Dans certains cas, le segment de refroidissement peut également s’avérer très utile. La rhéologie est une technique complémentaire qui fournit des informations sur la viscosité et les propriétés viscoélastiques des matériaux. La combinaison de la DSC et de la rhéologie permet d’obtenir une compréhension beaucoup plus approfondie des propriétés des matériaux que les informations fournies par une seule méthode.
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